دستورالعمل آناليز شيميايي شیشه

مطابق با استاندارد

 ASTM C169

Hoseini.ar@gmail.com

نمونه شیشه باید داخل یک هاون عقیق سائیده شده و از الک مش 100 عبور داده شود.

درصد LOI شیشه سودا لایم: 1 تا 3 گرم نمونه شیشه را توزین نموده و برای یکساعت در دمای 800 درجه حرارت دهید.  و مجدداً توزین نمائید. کاهش وزن معادل LOI می باشد.

سیلیس شیشه

روش کار

000/1 گرم از نمونه پودر شده و 5/1 گرم سدیم کربنات بی آب داخل یک کروزه پلاتینی 75 سی سی توزین نمائید و با استفاده از یک سیم نیکروم یا پلاتینی خوب مخلوط کنید. درب کروزه را گذاشته و بر روی یک شعله اکسنده تمیز حرارت دهید. به تدریج دما را بالاتر ببرید تا یک مذاب شفاف بدست آید. در صورتیکه صحیح انجام گیرد عملیات ذوب در 3 یا 4 دقیقه انجام می شود. زمانی که ذوب انجام شده کروزه را بچرخانید تا مذاب در ته ظرف و پائین بدنه گسترده شود و به تدریج از شعله دور کنید. درب ظرف را گذاشته و تا دمای اتاق سرد نمائید.

بعد 20 تا 25 سی سی HCl (1+1) افزوده و بر روی یک حمام بخار یا هات پلیت هضم نمائید تا مذاب کاملاً حل شود. امکان هضم مذاب در حالت سرد در طول شب نیز وجود دارد. درب را به جت ظریفی از آب بشوئید و همچنین بدنه کروزه را با آب بشوئید و بر روی حمام بخار یا لامپ IR تا خشک شدن حرارت دهید. زمانی که تبخیر کامل شد (عدم وجود HCl) سرد نموده و با 5 سی سی HCl خیس نموده و 20 سی سی آب داغ اضافه نمائید. به مدت 5 دقیقه هضم نمائید و با استفاده از یک کاغذ صافی 9 سانتی متوسط صاف نمائید. زیر صافی را در یک کروزه پلاتینی 250 سی سی جمع آوری کنید. و سیلیس رسوب کرده را بر روی کاغذ صافی جمع نمائید. رسوب را 12 بار با HCl 2 % داغ بشوئید. کاغذ صافی را برای سوزاندن مرحله بعد به کروزه منتقل نمائید.

زیر صافی را بر روی حمام بخار یا تحت لامپ IR خشک نمائید و بعد سرد نموده با 10 سی سی HCl (1+1) خیس نموده و مجدداً تا خشک شدن حرارت دهید. بعد 5 سی سی HCl و 20 سی سی آب داغ افزوده برای 5 دقیقه هضم نموده و با کاغذ صافی 7 سانتی ریز صاف نمائید. رسوب را 8 بار با HCl داغ 2% بشوئید. رسوب را به کروزه حاوی رسوب قبلی منتقل نمائید.

درب کروزه را بسته اما نه بصورت کامل به گونه ای که هوا در طی سوختن جریان داشته باشد. کروزه را داخل کوره موفلی سرد گذاشته و دما را برای 30 دقیقه به 1200 درجه سانتیگراد برسانید. کروزه را تا دمای اتاق سرد نموده و توزین کنید (W1). با 1 یا 2 سی سی آب سیلیس را خیس نموده و 4 تا 5 سی سی HF و 5/0 گرم کریستال اگزالیک اسید اضافه کنید و بر روی یک حمام شنی تا خشک شدن حرارت دهید. به دقت اگزالیک اسید باقیمانده را تصعید نمائید. کروزه را برای 2 دقیقه تا 1000 درجه حرارت دهید و بعد از سرد شدن توزین کنید (W2).

درصد سیلیس شیشه را به صورت زیر محاسبه نمائید.

SiO₂=×100

سیلیس شیشه با دهیدراسیون و فتومتری

معرفها

1- محلول آمونیم مولیبدات (3/0 مولار مولیبدات)- 5/26 گرم آمونیم مولیبدات را در 400 سی سی آب حل نمائید. با استفاده از محلول سود 6 نرمال pH آنرا روی 7 تنظیم کنید (با pH متر کنترل کنید) و به حجم 500 برسانید و در یک ظرف پلی اتیلنی نگهداری نمائید. از محول سدیم مولیبدات با همین قدرت و pH نیز می توان استفاده نمود.

2- محلول استاندارد سيليس (1 ميلي ليتر معادل 1/0 ميليگرم SiO2)-1000/0 گرم دي اکسيد سيليس خالص بدون آب را توزين کرده آنرا با 1 گرم کربنات سديم در يک کروزه پلاتيني با درب ذوب نمائيد. کروزه را سرد کنيد و محتويات را به طور کامل در آب حل کنيد و در يک بالن 1000 به حجم برسانيد و فوراً در يک بطري پلي اتيلني نگهداري نمائيد. (نمونه سيليس بايد در هاون عقيق سائيده شده و از الک مش 100 عبور داده شود و در دماي 1000 تا 1200 درجه براي 1 ساعت خشک شود).

1- 5000/0 گرم نمونه پودر شده و 1.0 گرم سديم كربنات بي آب Na₂CO₃ داخل يك كروزه پلاتيني توزين كنيد (یا 000/1 گرم نمونه و 5/1 تا 2 گرم کربنات سدیم) و به وسيله يك سيم پلاتيني يا نيكروم خوب مخلوط كنيد. درب پلاتيني كروزه را گذاشته و ابتدا بر روي يك شعله اكسنده تميز حرارت دهيد و بتدريج حرارت را زياد كنيد تا يك مذاب شفاف بدست آيد. اگر اين كار صحيح انجام گيرد نبايد پراكندگي بوجود آيد و عمليات ذوب در 3 يا 4 دقيقه انجام مي گيرد. زماني كه ذوب انجام شده بوته را به گونه اي بچرخانيد تا در قسمتهاي پائين بدنه و ته كروزه گسترده شود و به تدريج از شعله دور كنيد. درب كروزه را گذاشته و تا دماي اتاق سرد نمائيد. در طي عمليات ذوب كروزه بايد با گيره با نوك پلاتيني حمل شود و ذوب با استفاده از يك مثلث نسوز پلاتيني يا سيليسي انجام گيرد.

2- 10 سي سي اسيد كلريدريك يك به يك تحت درپوش پلاتيني اضافه كنيد و بر روي يك حمام آب گرم يا هات پليت مذاب را كاملاً هضم نمائيد. همچنين امكان هضم مذاب در اسيد كلريدريك سرد در طول شب وجود دارد. درب كروزه و بدنه داخلي آن را با يك جت ظريف آب بشوئيد و تا نزديك خشك شدن بر روي حمام آب يا تحت يك لامپ IR تبخير نمائيد. زماني که تبخير کامل شد (عدم وجود HCl) سرد نموده و پسماند را با 5 سي سي HCl مرطوب کنيد و بعد 20 سي سي آب داغ فزوده به مدت 5 دقيقه هضم نمائيد و با کاغذ صافي متوسط 9 سانتي صاف نمائيد. زير صافي را در يک بالن 200 ميلي ليتري براي روش فتومتري موليبدات ذخيره نمائيد. رسوب را به کروزه پلاتيني منتقل کنيد وزن سيليس را همانند روش دهيدراسيون دوبل بدست آوريد. A=W1-W2

زير صافي را تا دماي اتاق سرد کنيد و به حجم برسانيد. 20 سي سي از آن را برداشته داخل يک بالن 50 بريزيد و تا 30 سي سي رقيق نمائيد. 10 سي سي محلول آمونيم موليبدات به آن اضافه نموده و به آرامي همزنيد و به حجم برسانيد. بعد از 2 دقيقه جذب را در طول موج 400 نانومتر اندازه بگيريد. وزن سيليس بازيافتي از اين طريق B با استفاده از منحني استاندارد به دست مي آيد.

Weight of SiO₂, g=

محاسبه درصد سيليس

SiO₂, %=

روش رسم منحني کاليبراسيون

نمونه هاي 1، 2، 4 و 6 سي سي از محلول استاندار سيليس را داخل بالنهاي 50 که حاوي 35 سي سي آب و 5/1 تا 6/1 سي سي HCl (1+1) مي باشد بريزيد و مخلوط نمائيد. 10 سي سي آمونيم موليبدات اضافه کنيد و به آرامي هم بزنيد و به حجم برسانيد. يک نمونه مرجع نيز با معرفهاي فوق ولي بدون سيليس تهيه نمائيد. 2 دقيقه بعد جذب را در طول موج 400 نانومتر و با استفاده از نمونه مرجع به عنوان بلانک جذب را بخوانيد. منحني را با استفاده از جذب محلول بر اساس ميليگرم SiO₂ رسم نمائيد و فاکتور مربوطه را محاسبه کنيد.

تعیین کلسیم و منیزم شیشه

نمونه را با یکی از دو روش زیر تهیه کنید:

1- با استفاده از HClO₄- 000/2 گرم نمونه را داخل کروزه پلاتینی 75 یا 100 ریخته با 5 سی سی آب مرطوب نمائید و 10 تا 12 سی سی HF و 12 تا 15 سی سی HClO₄ همراه با همزدن با یک میله پلاستیکی اضافه کنید. و تا حذف کامل فلورایدها تبخیر نمائید. کروزه را سرد نموده و بدنه کروزه و درب را بشوئید و تا حذف دود غلیظ HClO₄ تبخیر کنید. سرد نموده و 20 سی سی آب داغ و 2 سی سی HCl اضافه کنید و نمکها را هضم نمائید و به بالن 200 منتقل کنید.

تعیین اکسید کلسیم- 10 سی سی از محلول نمونه را به یک ارلن منتقل نمائید. 4 سی سی محلول سود 20 درصد اضافه نموده و مقداری شناساگر هیدروکسی نفتول بلو بیفزائید و با محلول استاندارد EDTA تا یک نقطه پایانی آبی رنگ بدون ته رنگ قرمز تیتر نمائید. و درصد اکسید کلسیم را محاسبه نمائید.

تعیین اکسید منیزیم- 10 سی سی از نمونه را داخل ارلن ریخته4 سی سی بافر اضافه کنید. 2 قطره معرف اریوکروم بلک تی افزوده و با EDTA استاندارد تا نقطه پایانی آبی رنگ تیتر نمائید. درصد اکسید منیزیم را محاسبه نمائید.

تعیین R2O3 با روش رسوبدهی با آمونیاک

محلول حاصل را با استفاده از HCl و شناساگر متیل رد اسیدی کنید. حجم محلول را تا حدود 200 سی سی کاهش دهید. با افزودن آمونیاک به صورت قطره قطره R2O3 را رسوب دهید و از متیل رد بعنوان شناساگر استفاده نمائید. 3 تا 4 قطره اضافی بریزید و به آرامی به مدت 1 تا 2 دقیقه بجوشانید. رسوب را با کاغذ صافی درشت 9 سانتی صاف کنید. رسئب را 3 دفعه با محلول NH4Cl 2% بشوئید.

تعیین آهن شیشه – روش تیوسیانات آمونیم

5000/0 گرم نمونه شیشه را داخل کروزه توزین کنید. با آب مرطوب نموده و 5/0 سی سی اسید سولفوریک غلیظ و 30 سی سی HF 48% اضافه کنید. و تا ظاهر شدن دود اسید سولفوریک تبخیر کنید. کروزه را بر روی حمام شن تا تبخیر کامل اسید سولفوریک حرارت دهید و بعد مستقیم روی شعله بگیرید تا دود اسید سولفوریک کاملا خارج شود. بر روی نمونه 15 سی سی اسید سولفوریک 1 به 3 ریخته و روی هات پلیت حل کنید. محتویات را به یک بشر 150 منتقل نموده حجم را به 50 برسانید و عمل حل کردن را به مدت 15 دقیقه بر روی هات پلیت ادامه دهید. بشر را از روی هات پلیت برداشته و با کاغذ صافی باند سفید داخل یک بالن 100صاف کنید. تا دمای اتاق سرد نموده و و به حجم برسانید. 25 سی سی از آن را برداشته و به یک بشر 100 انتقال دهید. 5 سی سی تیوسیانات آمونیم 10 درصد و 5 سی سی پرسولفات آمونیم اضافه کنید. بعد از 2 تا 3 دقیقه جذب را در طول موج 475 اندازه گیری نمائید. درصد آهن را با استفاده از نمودار کالیبراسیون اندازه گیری کنید.

تعیین اکسید سدیم شیشه

روش کار

1000/0 گرم نمونه داخل کروزه پلاتینی توزین کنید. با 1 سی سی آب مرطوب نموده و 2 تا سی سی HF و 5 سی سی HClO4 در حال همزدن با یک میله پلاستیکی اضافه کنید. محلول را تبخیر نمائید. باقیمانده خشک را در 10 تا 15 سی سی آب و 2 سی سی HCl حل کنید. محتویات را به یک بالن 100 منتقل نمائید. برای تعیین سدیم می توان با رقیق نمودن این محلول از آن استفاده کرد.

برای تعیین سدیم: 10 سی سی از محلول نمونه را به بالن 1000 که حاوی 200 سی سی آب است بریزید 10 سی سی محلول بافر سدیم (KCl 159 گرم بر لیتر) و 8/19 سی سی HCl با استفاده از یک بورت بیفزائید. به حجم برسانید و مخلوط کنید.

محلول استاندارد مرجع برای سدیم- داخل یک بالن 1000 حاوی 200 سی سی آب، 10 سی سی بافر سدیم ( KCl 159 گرم بر لیتر) و 20 سی سی HCl بریزید و بعد به آن مقدار مناسب از استاندارد ppm 50 Na₂O اضافه کنید و به حجم برسانید.

2- با استفاده از H2SO4- 000/2 گرم نمونه را داخل کروزه پلاتینی 75 یا 100 ریخته با 5 سی سی آب مرطوب نمائید و 12 تا 15 سی سی HF و 5 تا 6 سی سی H2SO4 (1+1) همراه با همزدن با یک میله پلاستیکی بیفزائید. محتویات را تا تبخیر کامل دودهای غلیظ H2SO4 تبخیر کنید. کروزه را سرد نموده و بدنه کروزه را شسته و 2 سی سی اسید بوریک اشباع و 1 تا 2 سی سی HNO3 افزوده و تا خشک شدن حرارت دهید. سرد نموده و 5 سی سی HCl و 20 سی سی آب داغ و نمکها را هضم نمائید. محتویات را به یک بشر 250 منتقل نمائید تا 150 سی سی رقیق نموده به آرامی به مدت 5 دقیقه بجوشانید.